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广告材料中挥发性有机物检测技术的研究进展
发布时间:2017-03-22 04:21:48作者:admin浏览量:634
摘要:文章对装饰材料释放挥发性冇机物(VOCs)的新型检测技术的研究进行了综述,介绍了有代表性的VOCs前处用捕集技术和 VOCs检测技术的研究成果。根据VOCs捕集与进样技术的操作过程,VOCs前处理捕集技术可分为静态前处理过程和动态前处理过程,前 者主要有静态顶空进样法和顶空-固相微萃取法,后者主要包括吹扫捕集法、环境测试舱法和小空间试验宰法(FLEC)。对f不同的前处用捕 集技术,文中在综述现有研究的革础1:,对比广其不同的技术特点和适用范围,阐述r现有研究的某吟矛盾和不足之处,指出;8进一步关注 的研究方向。同时,文中对新甩VOCs检测技术进行r介绍,也括质子转移反应质谱法(PTR-MS)、光请分析法和快速乍定分析法,对其技 术特点进行f阐述,并探i、t广不同VOCs检测技术的发展趋势。
关键词:挥发性有机物(VOCs);检测;装饰材料
装饰材料释放的室内空气污染物主要有甲醛和 挥发性有机化合物(VOCs)等,在影响室内空气质璜 的因素中,甲醛一直是关注的重点,而对VOCs的研 究较少⑴。随着人们对居仆:环境要求的提高,装饰材 料释放的VOCs逐渐成为国内外检测机构的研究電 点。对室内环境而言,VOCs主要来源于室内装饰材 料和家具等,包括苯系物(苯,甲苯,乙苯,等)、蒎 烯、乙二醇、乙酵、庚醛和醋酸等一-系列有机物,多
是从人造板、装饰纺织品、涂料中释放出来。VOCs 被吸人人体后,由于其可溶性和沉淀性而在人体内 留存,给人体造成极大的危害|2】。人在短时间内吸人 高浓度甲苯、二甲苯时,吋出现中枢神经系统麻醉现 象,轻者有头晕、头痛、恶心、胸闷、乏力、意识模糊, 严重者吋致抒迷以致衰竭死亡;苯、甲苯及某些多环 芳烃已被确认对人体有致癌性,而部分卤代烃也被 证明对人体具有极大的危害。
国内外学者在研究不同体系中VOCs的释放现 象时,除了关注某些VOCs单体的释放外,更多的是 对总挥发性有机化合物(TVOC)的研究[31。按照世界 卫生组织(WHO)的定义,TVOC为熔点低于室温、 沸点范围在50~260 t之间的VOCs的总称。在标准 文献中,TVOC的定义往往与具体的测试方法有关, 不同方法对TVOC的定义也有所差别。按照国际标 准ISO 16000-9的定义141,TVOC指的是色谱分离流 出顺序处于正己烷和正十六烷之间(包括正己烷和 正十六烷)的可辨的和不可辨的VOCs的总和。
本文就近期装饰材料释放VOCs的最新检测技 术作一综合评述,重点介绍其中有代表性的检测技 术研究成果,并对不同检测技术的特点和发展趋势 进行了探讨。
1 VOCs捕集与进样技术
VOCs的捕集与进样技术按照其操作过程可分 为静态前处理过程和动态前处理过程。静态前处理 过程有静态顶空进样法、顶空-固相微萃取法等,而 动态前处理过程则有吹扫捕集法、环境测试舱法等。 下面重点介绍有代表性的VOCs捕集与进样技术。 1.1静态前处理过程 1.1.1静态顶空进样法
静态顶空进样法是直接获得并分析样品所释放 气体的组成,与传统的液体萃取法相比,即可避免 溶剂转移时引起的挥发性物质的损失,又降低了共 提取物所引起的噪音,这使得静态顶空法对样品中 微最的VOCs分析具有吏高的灵敏度和更快的分析 速度154。将一定样品直接置人数毫升的顶空瓶中, 经过一定的温度和平衡时间处理,样品中的VOCs 挥发到气体中并达到平衡,此时采用顶空进样针直 接抽取一定体积的气体进人色谱定性定量分析。直 接顶空进样法在仪器模式上可以分为三类•.顶空气 体直接进样模式、平衡加压采样模式和加压定容采 样进样模式|71。
张伟亚等181采用顶空气体直接进样方式,测定 了涂料中苯、甲苯、乙苯、三氯甲烷等12种VOCs。 由于涂料中经常含有高聚物,直接进入色谱柱会严 重损害色谱柱,污染检测器。而采用顶空进样法,可 以避免仪器的污染,定童准确,适用面广。研究结果 发现,取2 mL样品置于10 mL顶空瓶中,在优化的 分析条件下(采样温度80 t:,平衡时间10 itiin),采 用1 mL顶空进样针进样100 jiL分析,此时该方法 线性范围为1~1000 mg/L,方法回收率为73,4%~ 113.3%0
涂貌贞191采用自动顶空进样器平衡加压进样方 式,对纺织品中的四氯乙烯、乙烯基环己烯、甲苯、 间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等十种 VOCs的检测进行了研究,平衡温度50 t,平衡时 间20 min,加压时间0.10 min,各VOCs的回收率范 围在85.5%~118.2%之间,并进行了重复性试验,各 个分析物的平均相对标准偏差在2.48%5.(>8%。
静态顶空进样法的主要缺点是有时必须进行大 体积的气体进样,这样挥发性物质的色谱峰的初始展 宽对色谱分离效能的影响较大。如果样品中待分析 组分的含最不是很低时,较少的气体进样量就可以 满足分析的需要时,静态法是一种非常简便而有效 的分析方法™。
1.1.2 .顶空-固相微萃取法
在静态顶空进样中,若采用固相微萃取对顶空 气相进行VOCs的富集,可以极大的改变气相和固、 液相样品之间的平衡,提高进样的VOCs量,同时提 高分析灵敏度和准确性。
采用顶空-固相微萃取方法对纺织品中VOCs 的释放检测引起了国内外学者的关注111—121。陈军等㈣ 采用顶空联用固相微萃取技术对纺织品中苯乙烯、 萘、苯基环巳烯、甲苯和二甲苯等挥发物含量进行了 的定性定量测定,将纺织试样剪碎后置于4 mL的 顶空样品瓶中,加入3 mL饱和NaCr溶液,超声处 理10 min后,采用顶空方式在加热搅拌的条件下用 固相微萃取(涂层为100 pm PDMS)对气相中VOCs 进行吸附捕集,定性定量分析固相微萃取中VOCs 的最。研究结果发现,该方法可对纺织样品中VOCs 快速、便捷、准确的测定,各VOCs的检测低限均低 于 0.005 mg/kg, VOCs 回收率在 90.6%~108.7%之 间;•该方法同索氏提取方法相比,加标回收率要优于 后者。陈芸等"4|比较了直接顶空进样法和顶空-固相 微萃取法测定纺织品中甲苯、二甲苯和苯乙烯的释 放量的过程,发现顶空-固相微萃取法具有更好的 检测低限(涂层为100 f^tn PDSA),各VOCs的测定 低限低于0.005 mg/kg,加标回收率在88%~97%之 间,相对标准偏差小于9%。
李宁等1151建立了采用顶空-固相微萃取法同时 测定水性涂料中苯系物和卤代烃的方法。采用50 mL 的锥形瓶作为顶空瓶,选择涂层厚度为70 M,m的 CW-DVB萃取纡维,对固相微萃取的萃取条件进行 了优化。研究发现该法可成功测定11种水性涂料中 的苯系物和卤代烃,相对标准偏差小于10%,样品冋 收率大于72.2%。宋同新i161采用顶空-固相微萃取法 对胶乳中痕童甲苯进行了检测,可有效地克服乳胶中
基体和溶剂干扰问题,准确测定乳胶中痕黾甲苯。
从检测方法来说,目前文献中顶空-固相微萃 取法均采用体积数毫升的顶空瓶(2~40 mL),实验 试样量较小。由于大多样品自身具有很大的不均勻 性,少量试样的VOCs挥发域测试难以真正代表整 个样品的释放水平,尤其是某些提交较大的装饰材 料产品。若采用大体积顶空采样仪对样品进行義通 量测试,可以很大程度上提高测试试样检测的均勻 性,并可对一定体积的整体产品进行直接测试,从 而提高测试的准确性。同时由于大体积顶空法不需 要溶剂浸润试样,可以简化过程的操作,避免溶剂 引起的VOCs背景浓度的改变。
朱海欧等采用2 _ mL的大体积顶空,联 用固相微萃取对纺织品中VOCs(氯乙烯、1,3_丁二 烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4_苯基环己烯)和 TVOC进行测定。研究结果发现,该方法可有效的对 纺织品中的多种VOCs进行检测,测试过程简洁、方 便,测试结果准确、可靠。与高挥发性的氯乙烯和 1,3-丁 二烯相比,固相微萃取对甲苯、乙烯基环己烯、 苯乙烯和4-苯基环己烯的萃取效率要10倍高于前 者。在负载率为10 m2/m3时,甲苯、乙烯基环己烯、苯乙 烯和4-苯基环己烯的检出限分别为0._ 2 mg/m2、 0.01 mg/m2,0.01 mg/m2 和 0.000 1 mg/m2。
理论上说,增大顶空的体积,平衡气相中VOCs 浓度降低,将降低SPME对VOCs检测的最小检出 限,测试灵敏度降低;但另一方面,大体积顶空可以 对样品进行高通S的测试,采用较多的样品量,可以 提卨固相微萃取捕集和检测能力。对此,H前并没有 相关文献进行相应的对比研究,值得进一步探讨。
1.2动态前处理过程
1.2.1吹扫捕集法
吹扫捕集法又叫动态顶空法,是一种新近发展 起来的新型、高效的样品预处理技术,通过惰性气体 对样品进行持续吹扫,使样品中的挥发物质逸出,在 气体出口处采用装有吸附剂的捕集装置进行浓缩或 采集,最后将提取物进行脱附分析。吹扫捕集法由于 不使用有机溶剂萃取和浓缩,有较高的富集效率,前 处理步骤简单,干扰物少,对环境危害小,被广泛应 用于环境监测、化工产品等各领域1201。
柯颖芬™利用吹扫-捕集气相色谱法测定卷烟 包装卡纸中苯系物残留,对苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯 乙烯进行了检测,在4.3 jig/L-900 jig/L浓度范围内 具有良好的线性关系,检出限为1.0 ^g/L-11.6 |xg/L, 回收率在91.5%~109.2%之间。与直接顶空进样法进 行对比,吹扫捕集法受环境因素的影响较小,史易满
足微量测定的要求,利于质量控制的要求。
刘春波等1221采用吹扫捕集仪对卷烟包装材料中 苯系物、苯甲醛和苯酚等10种VOCs进行检测,研 究发现该法具有取样量少、灵敏度高,简便快速等优 点;该法的检出限为0.011 ng/cm2~0.98 ng/cm2,空 白样品的加标回收率在95%~111%之间,相对标准 偏差为0.73%~5.33%。对比研究吹扫捕集法与静态 顶空法发现,前者对浓度低、组分复杂的样品更为有 效,更适合卷烟包装材料中醇、酮、酯和苯系有机物 的检测
总的来说,吹扫捕集法适合小剂S测试样品,在 测试过程中,通过控制一定测试温度使得环境对其 影响吋以忽略。但对于某些大体积样品如地毯、帷 幕等装饰材料,其VOCs的释放受环境的影响较大, 测试时除了要控制一定的温度外,还要控制特定的 湿度,否则测试差异较大,这需要大型的环境测试舱 法来实现其吹扫捕集过程。
1.2.2环境测试舱法
环境测试舱法是模拟使用条件下(温度、湿度、 空气交换率)VOCs释放情况,提供测试样品向空气 中释放VOCs的可能程度。通常采用可控制一定测 试条件(温度,湿度,空气交换率、表面风速等)的测 试舱,将样品置于测试舱的中间位置,方向与舱内空 气流向平行,一定时间后样品释放的VOCs达到稳 定,然后在测试舱气体出口处采用吸附管采集一定体 积M的气体,分析所采集气体中VOCs组分浓度。
S前,国内外技术标准中对建筑与装饰材料释 放的VOCs的检测多采用环境测试舱法[261。表1给 出广国内外不同标准中测试舱法试验参数。因为测 试舱法模拟实际使用的房间环境,最初实验需要人 走得进的大箱体,然而小箱体由于其易操作性和设 备低成本,更易f在实际中使用|271。因此,目前实际使 用的VOCs检测测试舱多是1 m3或更小体积的测 试舱|28^。
卢志刚等采用4 L的测试舱,研究了纺织 铺地物材料中多种VOCs的释放童。研究结果发现, 该法吋同时测定纺织铺地物中释放的多种有机物单 体、总芳香族化合物和TVOC;当采样量分別为6 L 和9 L时,该方法的最低定运:限分别为0.3 jJLg/m3 和0.2 jxg/m3;该法测试方法准确,结果重复性好,方 法的加标回收率为93.5%~105.1%,RSD小于6.4.3%。 王立鑫®采用『彳制的220 L的环境测试舱,研究了 硝基清漆膜厚度对VOCs释放的影响。测试条件为: 温度25.0 t:,相对湿度23.9%。确定5种主要VOCs (甲基环乙烷、甲苯、乙苯、间/对二甲苯和邻二甲苯)
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